炭黑中痕量卤素含量的测定

建立艾士卡剂混合熔样-硝酸汞滴定法以测定炭黑中痕量卤素含量。将炭黑样品和艾士卡混合剂混合后放入马弗炉熔融,使样品中以化合物形式存在的卤素转化为卤化物,然后用热水浸取,在乙醇-水溶液中用强电离的硝酸汞标准溶液将卤素离子转化为弱电离的卤化汞;通过二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的二价汞离子生成紫红色络合物来判断终点,最后计算出炭黑中卤素的含量。试验表明,该方法测得卤素的检出限为0.06 mg.L-1,相对标准偏差小于2%,样品加标回收率为95%~105%。该方法重复性好,线性范围宽,操作简单,不受设备等条件的限制,已成功应用于炭黑中痕量卤素的测定。