注射器微萃取在果蔬有机磷农药分析中的应用

目的将注射器微萃取装置用于高效液相色谱分析有机磷农药残留的样品前处理,不使用有毒的有机溶剂或者降低其消耗量,微型化的萃取装置更方便快捷。方法采用自制的注射器微萃取装置进行对硫磷和甲拌磷的残留分析,观察了注射器微萃取体系中的重要影响因素,如固相萃取填料、样品体积、洗脱剂及洗脱体积等,并进行了优化。水蜜桃和菠菜样品采用甲醇进行超声提取、注射器微萃取富集净化后,采用Hypersil-C18色谱柱高效液相色谱法分析,并对样品进行回收试验。结果优化后的实验条件为:采用C18作为固相萃取填料,样品溶液的上样体积为5 mL,洗脱剂甲醇的体积为0.2 mL。该方法线性范围为0.1～1.0μg/mL,相关系数均为0.999 9,在所选定的范围内具有较好的线性关系;测定有机磷农药的检出限对硫磷为0.017μg/mL,甲拌磷为0.027μg/mL。该方法对样品的回收率为88.9%～103.6%,RSD均小于5.9%。结论所建立的新方法简单快速、经济廉价、准确可行,可应用于水果和蔬菜中有机磷农药残留的测定。