罗库溴铵有关物质的合成

Synthesis of Related Substances of Rocuronium Bromide

为控制罗库溴铵产品中的有关物质,分别合成了欧洲药典5.4版所载罗库溴铵的5种有关物质——2β-(4-吗啉基)-16β-(1-吡咯烷基)-5α-雄甾烷-3α,17β-二醇(1)、2β-(4-吗啉基)-16β-(1-吡咯烷基)-5α-雄甾烷-3α,17β-二醇-17-乙酸酯(2)、1-[3α,17β-二羟基-2β-(4-吗啉基)-5α-雄甾烷-16β-基]-1-(2-丙烯基)吡咯烷鎓溴化物(3)、1-[3α,17β-双(乙酰氧基)-2β-(4-吗啉基)-5α-雄甾烷-16β-基]-1-(2-内烯基)吡咯烷鎓溴化物(4)和1-[3α,17β-双(乙酰氧基)-2β-(1-吡咯烷基)-5α-雄甾烷-16β-基]-1-(2-内烯基)吡咯烷鎓溴化物(5),并经~1H NMR、^(13)C NMR和MS等确证结构。

To perform the quality control of rocuronium bromide, five related substances recorded in EP 5.4 were prepared. They are 2β- （4-morpholinyl） - 16β- （1-pyrrolidinyl） -5α-androstan-3α, 17β-diol （1）, 3ct-hydroxy-2β- （4- morpholinyl） -16β- （1-pyrrolidinyl）-5ot-androstan-17β-yl acetate （2）, 1-[3α,17β-dihydroxy-2β- （4-morpholinyl）-5α- androstan- 16β-yl] - 1- （2-propenyl） pyrrolidinium （3）, 1- [3 et, 17β-bis （acetyloxy） -2β- （4-morpholinyl） -5~t-androstan- 16β- yl]-l-（2-propenyl） pyrrolidinium（4） and 1-E3a,17β-bis（acetyloxy）-2β-（1-pyrrolidinyl）-5α-androstan-16β-yl]-l-（2- propenyl） pyrrolidinium （5）. Their structures were confirmed by 1H NMR, βC NMR and MS.