固相萃取-液相色谱法测定柑橘中百可得残留量

建立了柑橘中百可得残留的提取净化及液相色谱检测方法进行研究。柑橘样品用甲醇作为提取液,超声波辅助提取柑橘中的百可得残留;样液经离心后,分别用ProElut PWA固相萃取柱净化浓缩;高效液相色谱紫外检测器分析柑橘中的百可得含量。以XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,用pH值4.5的0.1 g·L-1四丁基溴化铵水溶液-乙腈(85∶15)为流动相,280 nm下检测,百可得在3 min内实现较好的分离,外标法定量。该方法快速准确,灵敏度高,是一种较好的定性和定量方法。该方法的提取净化方法及色谱分离条件能有效排除柑橘中的杂质干扰,添加回收率为85.40%～98.52%,变异系数0.82%～5.28%,检出限为0.05 mg.kg-1。