有机-无机杂化整体柱的制备及对尿液中倍他米松的富集分析

采用两步催化的溶胶-凝胶法合成了一种新型的有机-无机杂化高效液相色谱整体柱。首先以γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(HG-550)作为扩链剂与环氧树脂反应形成带有双苯基的有机长链双硅烷,反应生成的长链双硅烷再与四乙氧基硅烷(TEOS)发生脱水缩合形成带有双苯基且具有一定孔结构和机械强度的整体柱材料。新型整体柱作为固相萃取柱对尿液中的倍他米松进行了富集及分析。实验结果表明,倍他米松在5 mg/L～30 mg/L线性范围内线性关系良好,A=-1.61×104+1.89×104C(R=0.9994,n=6),检测限为0.006mg/L;绝对回收率79.44%～83.03%之间;日内、日间精密度均<5.0%。