消癌平片中绿原酸测定的影响因素和优化研究

目的优化消癌平片中绿原酸的HPLC测定方法。方法采用单因素设计法,考察流动相对绿原酸色谱峰分离效果的影响,考察提取溶剂、提取温度、光线对绿原酸测定结果的影响,在此基础上筛选各因素的最佳实验条件。结果流动相由乙腈-0.4%磷酸溶液(32∶68)调至乙腈-0.4%磷酸溶液(9∶91)时,绿原酸色谱峰的分离度可达到2.0以上;提取溶剂由甲醇改为50%甲醇时,测定结果由0.04 mg/片增加至0.22 mg/片;在20～40℃下提取,可保证测定结果维持在0.22 mg/片;使用棕色量瓶和无色量瓶提取样品,其测定结果一致。优化流动相比例、提取溶剂和温度后进行方法学考察,结果显示精密度、稳定性、重复性和回收率试验均符合《中国药典》要求。结论优化后的方法可大大提高绿原酸的分离效果和提取效率,且重复性良好。