含β-环糊精侧基聚羧酸系减水剂的制备与性能

Preparation and Properties of Polycarboxylate Superplasticizer with β-cyclodextrin(β-CD) as Side Chain

以马来酸酐(MAH)和β-环糊精(β-CD)进行酯化反应制备了马来酸-β-环糊精(MAH-β-CD),讨论了n(MAH)︰n(β-CD),反应时间及反应温度对MAH-β-CD产率的影响.结果表明,当n(MAH)︰n(β-CD)为10︰1,反应温度为90℃,反应时间为8h时,MAH-β-CD产率为75%(质量分数).以丙烯酸(AA)、烯丙基聚乙二醇(APEG)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)和MAH-β-CD为原料,通过自由基共聚反应制备了一种含β-CD侧基聚羧酸系减水剂(RPC).基于水泥净浆流动度测试结果,确定共聚反应单体摩尔比n(AA)︰n(APEG)︰n(MAS)︰n(MAH-β-CD)为5.000︰1.000︰0.500︰0.075,引发剂过硫酸铵(APS)用量为单体总量的5%(质量分数),反应温度为80℃,反应时间为5h.用FTIR和1 H-NMR对MAH-β-CD和RPC的化学结构进行了表征.对RPC在混凝土中的应用性能进行了探讨,结果表明:RPC缓凝时间为5h,减水率大于32%(质量分数);掺入RPC后,混凝土早期抗压强度增长较快,新拌混凝土未出现泌水、离析现象.

β-cyclodextrin grafted maleic anhydride（MAH-β-CD） was synthesized by esterification of maleic anhydride（MAH） and β-cyclodextrin（β-CD）. The effect of n（MAH）：n（β-CD）, reaction time and reaction temperature on the yield of MAH-β-CD was investigated. The results show that the yield of MAH-β-CD is 75β（by mass） when the n（MAH）：n（β-CD） is 10：1 and reaction is carried out at 90 ℃ for 8 h. A new set retarding-type po tion of acrylic ac ycarboxylate superplasticizer（RPC） was prepared by free radical solution copolymeriza- d （AA）, allyl polyethylene glycol （APEG）, sodium methylacrylsulfonate （MAS） and MAH-β-CD. Based on the test result of fluidity of cement paste, the synthesis process of RPC is carried out at the n（AA） ： n（APEG） ： n（MAS） ： n（MAH-β-CD） = 5. 000 ： 1. 000 ： 0. 500 ： 0. 075 in the presence of 5 % （mass fraction of monomers） APS at 80 ℃ for 5 h. The chemical structure of MAH-β-CD and RPC was characterized by FTIR and ^1H-NMR. The application result in concrete for RPC indicates that the set re- tarding time is 5 h longer and water reducing rate is as higher as 32%（by mass）. The concrete with RPC does not show any segregation and bleeding, the early compressive strength is improved significantly.