LC-MS技术同时测定抗肿瘤中药复方提取液中13种化学成分

目的建立LC-MS方法同时测定抗癌中药复方(细辛、黄柏、苦参、制大黄、黄连、乌梅)中13种化学成分,对其水提物和醇提物中各主要成分的含量进行对比,为优化复方提取工艺提供初步依据。方法色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,分析时间28 min。采用内标法测定各成分的含量,选择离子监测(SIR)模式同时监测复方中的13种成分和两个内标成分;ESI源,正、负离子同时检测。利用所建立的方法对不同提取批次的水提物(3批)和醇提物(3批)进行含量测定。结果 13种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,精密度RSD为3.2%～6.5%,平均加样回收率为89.6%～105%。除苦参碱外,醇提物中各成分的含量均比水提物中的含量高。结论该测定方法简便、灵敏度高、专属性好,适用于复方提取液的含量测定;复方醇提效率优于水提。