气相色谱法测定丁酸丙酸氢化可的松的残留溶剂

目的:建立丁酸丙酸氢化可的松中有机残留溶剂的测定方法。方法:采用气相色谱法对丁酸丙酸氢化可的松中乙酸乙酯、氯仿的残留量进行测定。色谱柱:DB-624石英毛细管柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷,30 mm×0.32 mm,1.8μm);柱温:程序升温,40℃保持3 min,以2℃/min的速度升至75℃,再以80℃/min的速度升至230℃,保持10 min;气化室:200℃;检测器:FID,250℃;载气:氮气;分流比:10∶1;流速:0.6 ml/min;进样量:1μl。结果:乙酸乙酯、氯仿均能得到有效分离,平均回收率分别为101.6%和102.2%,RSD分别为1.1%和1.5%。结论:本法简便、准确、可靠,适用于丁酸丙酸氢化可的松有机溶剂残留量的测定。