固相萃取-高效液相色谱法检测中草药半夏和太子参中毒氟磷残留量

采用固相萃取-高效液相色谱方法(SPE-HPLC)检测半夏、太子参中的毒氟磷残留量。半夏、太子参样品用提取剂石油醚-乙酸乙酯(1∶1,体积比)提取,超声萃取、离心,选用不同填料的固相萃取柱净化,反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,LC-MS定性确认,外标法定量。结果表明,Florisil固相萃取柱净化效果较好,净化回收率92.5%,毒氟磷在0.05～50.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,半夏、太子参中毒氟磷最小检出限为0.04μg/mL,最小检出浓度为0.05 mg/kg;毒氟磷的平均添加回收率为80.21%～90.69%,相对标准偏差为2.79%～9.83%。该方法简便快速,灵敏度高,适用于半夏、太子参中毒氟磷残留量的测定。