泛硫乙胺原料中残留溶剂测定方法学研究

目的建立一种气相色谱法测定泛硫乙胺原料药的有机残留。方法采用顶空方法进样，以极性毛细管柱DB-WAX，FID检测器对泛硫乙胺中的有机残留甲醇和乙醇进行分离和检测。结果甲醇和乙醇的峰能够得到有效的分离。泛硫乙胺样品对其无干扰。甲醇的最低检出限为5．08μg·mL-1，最低定量限为12．69μg·mL-1，在12．69-887．55μg·mL^-1的浓度范围内，线性方程为y=0．1265x＋0．7612（r=0．9997，n=8）。加样回收率为98．04％（RSD=1．78％）；乙醇的最低检出限为4．01μg·mL-1，最低定量限为10．03μg·mL-1，在10．03～1402．24μg.mL-1的浓度范围内，线性方程为y=0．2346x＋1．3015（r-0．9997，n=8），加样回收率为99．36％（RSD=1．44％）。结论该方法准确可靠，能有效检洲出泛硫乙胺中的有机残留。