柱前衍生高效液相色谱检测美金刚中美金刚胺的含量

目的:建立一种柱前衍生高效液相色谱荧光检测法分析美金刚中美金刚胺的含量,为易倍申的质量控制提供简单灵敏的新方法。方法:制备新的荧光试剂2-萘氧基乙酰氯作衍生试剂,色谱柱为DVOTOC18,流动相采用甲醇-四氢呋喃-水(75∶10∶15)含0.01%三乙胺,激发波长226nm,发射波长349 nm。结果:衍生化反应在1 min内完成,衍生物24h内稳定;美金刚胺检测浓度的线性范围为0.1～0.8 mg.mL-1(r2=0.999 6),平均加样回收率为96.82%,日内RSD为1.46%(n=5),日间RSD为1.89%(n=5),最低检测限1.0ng.mL-1(S/N≥3)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,衍生化反应迅速、稳定性好,可用于制剂含量的测定。