萃取色谱分离-光谱法测定UF_4中12种杂质元素

为避免高温水解法的元素损失,采用了碱法溶样,TBP-KeF-F萃取色层分离铀,溶液干渣法,交流电弧激发,在-28和-51型联用摄谱仪上摄谱,同时测定UF_4中Al、B、Cr、Cu、Fe、K、Mn、Mo、Na、Ni、V和W等元素。方法回收率为95～112%,相对标准偏差≤11%。为消除氟离子的干扰,采用25%(NH_4)_2CO_2和H_2O_2溶解样品后蒸干。分别用25%(NH_4)_2CO_3溶液及不同量的浓HNO_3重新溶解后再加热蒸干,即可达到除去氟离子的目的。一、试样分析取1mL内标溶液于铂坩埚中蒸干。准确称取200mgUF_4样品置于铂坩埚中,加2mL25%(NH_4)_2CO_3,1滴100mg/mL甘露醇,5～7滴H_2O_2在不断摇动下(防止结块)