碱熔法测定钨粉中氮量

钨粉广泛用于生产硬质合金,钨丝等钨制品,含氮量多少,对产品机械性能等有直接影响。以往测定钨粉中氮的方法有蒸镏光度法,真空熔融悬浮法,操作较繁琐。本方法采用惰性气体碱熔法,设备简单,操作方便,容易掌握,并且优化了分析条件。钨中氮测定结果与蒸镏光度法一致,标准偏差2.4%,回收率95%以上,测定范围为0.0007～0.008%氮量。一、试剂和仪器氢氧化钾(优级纯);0.01mol/L硫酸标准溶液;氮标准溶液:用氯化铵(优级纯)配制成1mg/mL氮的贮备液,用时取一定量稀释为适当浓度的标准溶液;奈斯勒试剂:配制方法参阅文献。高纯氩气(99.999%);管式电阻炉(最高温度1000℃);30mL镍坩埚;72型分光光度计。二、分析步骤称取10g氢氧化钾于坩埚中,置于炉内加热(500℃)10min,取出冷至室温。准确称取0.5000g试样于该坩埚中,覆盖10g氢氧化钾,将坩埚放入炉内高温区,密闭炉管,通入氩气(180mL/