酸性高锰酸盐指数(I_(mn))的测定

1 监测条件的选择和控制 高锰酸钾标准溶液 按《水和废水监测分析方法》(三版)要求高锰酸钾浓度准确到0.01mol.l-1，实际调配较难，只要在标定时，消耗的高锰酸钾体积在10±0.5ml范围内即可. 滴定、标定 高锰酸钾与草酸钠反应，合适温度为60—80℃，这就促使滴定、标定要迅速，时间要短.取出处理后的样品，先观其颜色，如仍为紫红色，那么滴定时消耗的高锰酸钾常在5ml以下，如为棕红色，则滴定时消耗的高锰酸钾常在7ml以上.知道所需高锰酸钾的体积，就能控制滴定速度“慢→快→慢”中快的时间，使滴定快速、准确.标定也如此. 终点 当滴定到达终点时，溶液从无色变成粉红色，不明显.如果在滴定时，把有圆洞的白色泡沫板套在锥形瓶底，终点变化明显，操作方便，还能保温. 平行样 平行样是精密度一致性程度的体现.对于同一样品A和B，分别加入10.00ml草酸钠标准溶液，滴定A样，完毕，再加草酸钠并放回水浴锅内升温，待标定.同法操作B样，按A和B顺序标定.反应在60—80℃条件下进行，80min就能完成操作；两测定值偏离真值小.