废催化剂中铂、钯的光谱测定

本法采用海绵金属与加有内标钻的石墨粉,装入细颈杯状的石墨电极中,用直流电弧阳极激发技术的发射光谱分析方法。一、标样配制将三氧化铝粉末先于400℃马福炉中灼烧1小时,升温至600℃再灼烧1小时,取出,冷至室温,加入一定量的铂、钯标液,拌匀,在红外灯下烤干,研细,移至石英舟,放入管式电阻炉内通氢气90分钟,使之还原成海绵金属钯、铂。(还原条件:280℃灼烧20分钟,500℃灼烧40分钟,600℃灼烧30分钟)断电,通氢冷却至常温后断气,取出,磨匀,制得一高含量的标样。然后以三氧化二铝依次稀释配制含铂、钯量为0.5%