摘要
在氩气保护下,以邻位-碳硼烷、正丁基锂、硒粉和CpCo(CO)I2为起始原料,合成、分离得到配合物CpCo(Se2C2B10H10)(1)、(CpCo)2(Se2C2B10H10)(2)和(CpCo)4(μ3-Se)4Co2(μ3-Se2C2B10H10)4Co·CH2Cl2(3),并用元素分析、质谱、IR、1H NMR及X-射线单晶衍射对配合物(3)进行了表征。晶体属正交晶系,空间群P212121,其晶胞参数为:a=1.307 20(13)nm,b=1.391 37(11)nm,c=3.885 33(15)nm,β=90°,Z=4,V=7.066 6(9)nm3,μ=7.890 mm-1,Dc=2.138 g·cm-3,F(000)=4 268,R1=0.054 3,wR2=0.136 3。配合物中4个(Se2C2B10H10)2-配体和4个单硒基团形成了1个Co7Se12核。
Treatment of ortho-carborane, n-butyl lithium, selenium and CpCo(CO)I2under argon leads to complexes CpCo(Se2C2B10H10)(1),(CpCo)2(Se2C2B10H10)(2) and(CpCo)4( μ3-Se)4Co2( μ3-Se2C2B10H10)4Co·CH2Cl2(3). Complex(3)has been characterized by elemental analyses, MS, IR,1H NMR and X-ray crystallography. It crystallizes in orthorhombic system with space group P212121. The crystal data are: a=1.307 20(13) nm, b=1.391 37(11) nm, c=3.885 33(15) nm, β=90°, Z=4, V=7.066 6(9) nm3, μ=7.890 mm-1, Dc=2.138 g·cm-3, F(000)=4 268, R1=0.054 3, wR2=0.136 3. The complex contains a Co7Se12 core generated from four(Se2C2B10H10)2-and four monoselenide units.CCDC: 990093.
出处
《无机化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2014年第9期2205-2210,共6页
Chinese Journal of Inorganic Chemistry
基金
国家自然科学基金(No.21261020
21361022)
江西省高等学校科技落地计划(No.KJLD12094)资助项目
关键词
邻位-碳硼烷
硒
半夹心钴配合物
晶体结构
ortho-carborane
selenium
half-sandwich cobalt complexes
crystal structure