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一种分离混合二元酸二甲酯的方法该专利涉及一种分离混合二元酸二甲酯的方法。具体步骤如下：将混合二元酸二甲酯先后经过精馏l塔、精馏2塔和精馏3塔，从精馏1塔塔顶分离出丁二酸二甲酯，从精馏2塔塔顶分离出戊二酸二甲酯，从精馏3塔塔顶分离出己二酸二甲酯；所述的精馏1塔或精馏2塔或精馏3塔的回流比为0．5～3．0；所述的混合二元酸二甲酯为己二酸生产过程中副产的混合二元酸与甲醇酯化后获得的产物，包括：10％～30％（W）丁二酸二甲酯、40％～60％（W）戊二酸二甲酯和20％～40％（W）己二酸二甲酯；