焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的实验条件研究

Study on experimental condition of pyrophosphoric acid method for quantitative analysis of free silica in dust

以《工作场所空气中粉尘测定第4部分:游离二氧化硅含量》(GBZ/T192.4—2007)焦磷酸法为基础对三种不同游离SiO2含量的粉尘(用1、2、3号表示)进行测定,溶解时间为10 min、15 min、20 min,过滤过程采用四种不同来源的慢速定量滤纸进行比对,灰化过程分别采用两种型号马弗炉(用Ⅰ、Ⅱ号表示),灰化时间为30 min、45 min、60min。不同溶解时间测定1号粉尘的游离SiO2含量差异无统计学意义(P>0.05),不同溶解时间测定的2、3号粉尘的游离SiO2含量差异有统计学意义(P<0.05),其中溶解时间10min测定的游离SiO2结果明显高于溶解时间≥15 min的测定结果 (均P<0.05)。采用四种来源的慢速定量滤纸过滤测定1、2、3号粉尘的游离SiO2含量差异均无统计学意义(均P>0.05)。Ⅰ号马弗炉30 min的灰化时间测定三种粉尘游离SiO2含量结果均高于标准参考值(P<0.05),Ⅱ号马弗炉不同灰化时间(30 min、45 min、60 min)测定三种粉尘的游离SiO2含量结果差异均无统计学意义(P>0.05)。焦磷酸法测定粉尘中游离SiO2含量时,溶解时间应不低于标准要求的15min,实验过程中应加强对滤纸过滤效果和马弗炉灰化温度的质控,必要时应适当延长灰化时间。