HPLC-MS/MS法测定动物组织中氯霉素的残留

为建立动物组织中氯霉素残留的液相色谱一串联质谱检测方法，以氯霉素一D5为内标，乙腈和4％NaCl溶液涡旋振荡提取动物组织中氯霉素，正己烷除去脂溶性杂质，再用水饱和乙酸乙酯液液萃取，浓缩后HLB小柱净化，甲醇：水（50：50）定容，HPLC-MS／MS测定。采用电喷雾离子源（ESI），负离子模式，多反应监测（MY,M）方式检测，用氯霉素-D5作内标来定量。结果表明，氯霉素检测的线性范围为O．5～10．0μg／kg，r^2=0．9991，加标水平为0.2、0.4、1．0μg／kg时，平均回收率72．40％-114．20％，相对标准偏差小于11％，氯霉素的定量检测下限为0．2μg／kg。说明该方法基质影响小，检测灵敏度高，检测结果准确，回收率好，适用于动物组织中氯霉素残留的检测。