毛细管气相色谱法测定达沙替尼原料药中6种残留溶剂

目的建立毛细管气相色谱测定达沙替尼原料药中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇6种有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）毛细管柱;氢火焰离子化检测器;程序升温：初始温度25℃（维持13 min）,再以15℃·min^-1升至150℃（维持5 min）,再以40℃·min^-1升至220℃（维持5 min）;载气为氮气;柱流速为2.0 m L·min^-1;进样口温度：230℃;检测器温度：250℃;分流直接进样,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,进样体积为0.5μL。结果 6组分均能良好分离,6组分峰面积与浓度均呈良好的线性关系,其中吡啶、二氯甲烷、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙醇的线性范围分别为4.16~31.21μg·m L^-1（r=0.999 8）,12.12~90.92μg·m L^-1（r=0.999 4）,59.98~449.85μg·m L^-1（r=0.999 8）,18.16~136.19μg·m L^-1（r=0.999 3）,100.25~751.87μg·m L^-1（r=0.999 1）,100.30~752.28μg·m L^-1（r=0.999 9）,平均回收率为98.4%~101.3%（RSD=2.8%~5.0%）。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于测定达沙替尼原料药中的残留溶剂。