4-甲胺基-6-三氟甲基-2-甲砜基嘧啶的合成及其晶体结构

Synthesis and Crystal Structure of 4-Methylamino-6-trifluoromethyl-2-(methylsulfonyl) pyrimidine

以三氟乙酰乙酸乙酯和硫脲为原料,经环化、氯化和亲核取代反应制得中间体4-甲胺基-6-三氟甲基-2-甲硫基嘧啶(3);以间氯过氧苯甲酸为氧化剂,3经氧化反应合成了新化合物——4-甲胺基-6-三氟甲基-2-甲砜基嘧啶(4),其结构经1H NMR,MS,元素分析和X-射线单晶衍射表征。4(CCDC:973 037)属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a=5.068 7(4),b=15.296 8(11),c=13.833 9(10),β=13.833 9(10)°,V=1 065.81(14)3,Z=4,Dc=1.591 g·cm-3,μ=0.336 mm-1,F(000)=520,R1=0.051 1,wR2=0.135 3。

The inetermediate,4-methylamino-6-trifluoromethyl-2-（ methylthio） pyrimidine（ 3）,was prepared by cyclization,chlorination and nucleophilic substitution reaction,using ethyl trifluoroacetate and thiourea as starting materials. The novel compound,4-methylamino-6-trifluoromethyl-2-（ methylsulfonyl） pyrimidine（ 4）,was synthesized by oxidation of 3 using m-CPBA as the oxidant.The structure was characterized by1 H NMR,MS,elemental analysis and X-ray single crystal diffraction. 4（ CCDC： 973 037） belongs to monoclinic system,P2（ 1） / c space group with a = 5. 068 7（ 4）,b = 15. 296 8（ 11） ,c = 13. 833 9（ 10） ,β = 13. 833 9（ 10） °,V = 1 065. 81（ 14） 3,Z = 4,Dc = 1. 591 g·cm- 3,μ = 0. 336 mm- 1,F（ 000） = 520,R1= 0. 051 1,wR2= 0. 135 3。