注射用硼替佐米中异构体的检测方法研究

目的 针对注射用硼替佐米中对映异构体杂质进行分析方法建立及验证,以期对注射用硼替佐米的质控提供一定的参考.方法 拟定HPLC 色谱条件,摸索异构体提取方法,对建立的方法进行方法学验证,包括系统适用性、重复性、定量限和检测限、线性等.结果 提取出的样品检测峰型正常,且提取的较完全.该色谱条件下色谱柱的理论板数较高,分离度〉1.5.自身对照溶液连续进样6 针,其峰面积及保留时间的RSD 均〈2%.硼替佐米的最小检测限为0.192 ng,硼替佐米对映异构体的最小检测限为2.034 ng,均约相当于主成分的0.010%.硼替佐米的定量限为0.384 ng,在约相当于主成分的0.001 9%下即可被定量;硼替佐米对映异构体的定量限为4.068 ng,在约相当于主成分的0.020%下即可被定量.硼替佐米在1.003～1 003 μg/ml 范围内线性良好,硼替佐米对映异构体在1.007～1 007 μg/ml 范围内线性良好.结论 该方法异构体提取完全,峰型争产,色谱条件系统适用性好,线性良好,灵敏度高,符合方法学常规要求和异构体检测需求.