提高熔片X射线荧光法测定钼精矿中Mo等多种元素准确度

传统的钼精矿中钼及其伴生成分化学分析方法虽准确度高,但程序复杂,流程较长,不适于大批量生产;现有熔片X荧光测试方法中样品稀释比高,W、Cu、Pb、Zn等低含量成分测试困难。研究中详细对样品的预氧化程序、试样与氧化剂量、熔融制样温度、时间及基体效应校正方法进行讨论,确立了1.5 g LiNO_3,0.4 g试样在650℃预氧化,Li_2B_4O_7：LiBO_2（67：33）混合熔剂熔融制备样片在X射线荧光光光谱仪上测定的方法,分析Mo、W、Cu、Pb、Zn等10种成分。相较于现有类似方法：尝试其它预氧化手段;降低稀释比,W、Cu、Pb、Zn等成分测试准确度、精密度分别提高3%,1%不等。对国家标准物质及生产样品测定,并与化学方法比对,各成分结果准确度高,精密度达0.42~4.6%,能够满足分析质量要求,且流程简单,适合样品批量生产需求。