高效液相检查醋酸奥曲肽氨基酸比值的方法学研究

目的:采用OPA和FMOC柱前衍生氨基酸分析法进行氨基酸比值的测定,并对其进行方法验证。方法:ZORBAX Eclipse AAA(4.6×150mm,5μm)色谱柱;以称取一水磷酸二氢钠5.5g,加水1000ml溶解,加10mol/L氢氧化钠溶液调节p H值至7.8作为流动相A;以乙腈:甲醇:水(45:45:10 V/V/V)为流动相B;检测波长为1-15min 338nm,15-26min 262nm;流速为2.0ml/min,进行梯度洗脱。结果:本方法专属性试验、定量限、耐用性试验均符合方法学试验要求。三批供试品氨基酸比值检查均符合规定。结论:该测定方法操作简便、准确度高、可靠、操作性强,可作为醋酸奥曲肽的氨基酸比值的检查方法,以控制其质量。