熔融制样-X射线荧光光谱法测定氮化硅锰中铁硅锰磷

采用玻璃熔片法制样，人工合成样品来制作工作曲线，建立了氮化硅锰中铁、硅、锰和磷的X射线荧光光谱分析方法。研究了氮化硅锰预氧化的方法，考察了熔融温度及时间，工作曲线的制备方法，及固定烧失量对工作曲线的影响。结果表明，以四硼酸锂为熔剂，试样和熔剂的质量比以1：30，碳酸锂与过氧化钠分步氧化，在1100％下熔融试样8min，解决了氮化硅锰合金对铂金坩埚腐蚀的问题。采用熔融法有效地消除了试样的粒度效应和矿物效应。精密度试验表明，待测元素的相对标准偏差在0．26％-1．94％之间，能满足氮化硅锰中各元素的检测要求。