气相色谱-质谱联用法测定大茶药中钩吻碱

目的建立气相色谱-质谱联用测定大茶药中钩吻碱含量的分析方法。方法通过对样品浸泡方式、萃取溶剂、浸泡浓度、超声强度、盐浓度、萃取剂用量和超声时间等条件的优化,建立优化的萃取条件。新鲜样品经自然晒干脱水后,粉碎过50目筛,用5.0 m L添加5%（w/v）Na Cl的Na OH（5%,w/v）溶液浸泡并超声30 min,然后用4.0 m L氯仿提取,采用气相色谱质谱法定量。结果在优化的实验条件下,钩吻素甲和钩吻素子在500~15 000μg/L的范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 0和0.998 9,检出限分别为2.7和2.2 mg/kg,定量限分别为9.0和7.5 mg/kg。钩吻素甲的加标回收率分别为101.4%~109.3%,相对标准偏差（RSD）分别为4.2%~11.8%;钩吻素子的加标回收率分别为81.7%~111.6%,RSD分别为5.1%~6.7%。结论本研究所建立方法具有准确度和灵敏度高、稳定性和重复性好等优点,能快速测定大茶药中钩吻素甲和钩吻素子的含量。