气相色谱-串联质谱法测定大米及其灌溉水中嘧菌环胺的残留量

建立了大米及灌溉水中嘧菌环胺残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,并模拟实际生产环境,对嘧菌环胺的稳定性进行研究。大米样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱(NH2-SPE)净化;大米灌溉水经二氯甲烷提取,在GC-MS/MS上进行检测分析,采用外标法定量。结果表明,嘧菌环胺在0.01~0.50 mg·L^(-1)内相关系数可达0.999以上,具有良好的线性关系;共选择3个离子对,其中1组用于定量m/z224.10/208.10,另外2组用于定性确证m/z 224.10/197.10、224.10/131.10。样品中添加0.01、0.1、1.0 mg·kg^(-1)的标准品,其回收率为85%~102%,相对标准偏差小于5%。研究表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性;嘧菌环胺在灌溉水中半衰期为3.12 d,在室温、正常光照条件下,1 d内稳定,2 d后降解速度加快,4 d后降解速度减慢并趋于稳定,为实际生产中如何施药提供了一定的参考依据。