阴离子交换固相萃取高效液相色谱测定尿中ttMA和SPMA

目的建立阴离子交换固相萃取高效液相色谱测定尿中tt MA和SPMA的方法。方法用混合型强阴离子交换柱对尿液中tt MA和SPMA进行净化富集,用适宜浓度的甲酸甲醇洗脱,高效液相色谱峰面积外标法定量检测。结果 tt MA和SPMA分别在0.025 mg/L^1.0 mg/L和0.05 mg/L^2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r均>0.999。以3倍信噪比计算检出限,tt MA为0.005 6 mg/L,SPMA为0.021mg/L。tt MA在0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.4 mg/L 3个空白加标水平下,加标回收率为91.3%~102%,相对标准偏差为2.4%~4.1%。SPMA在0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.8 mg/L 3个空白加标水平下,加标回收率为87.5%~106%,相对标准偏差为3.1%~4.8%。结论该方法减少了人工操作,交叉污染少,准确可靠,重复性好,适合基层实验室测定尿中tt MA和SPMA进行苯的生物监测。