在线净化-液相色谱串联质谱技术测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

Determination of fipronil and its metabolites in vegetables by on-line cleanup liquid chromatography-tandem mass spectrometry

本文建立一种在线净化-液相色谱串联质谱检测蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的方法.蔬菜样品经乙腈涡旋提取、离心后的提取液经在线净化柱(Cyclone P)净化,以5 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙腈溶液将目标物洗脱至C_(18)分析柱上,用LC-MS/MS检测.本方法在1—50 ng·m L^(-1)浓度范围内有良好的线性关系,检出限分别为氟虫腈0.5μg·kg^(-1)、氟虫腈硫醚0.1μg·kg^(-1)、氟虫腈砜0.1μg·kg^(-1)、氟甲腈0.1μg·kg^(-1).该方法前处理简便快速、试剂用量少、回收率高、灵敏度和重现性好,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物检测.