高效液相串联质谱法测定制草乌中单酯型生物碱的含量

目的:采用高效液相色谱-三重四极杆质谱串联法(HPLC-MS/MS)技术,建立检测制草乌中单酯型生物碱含量的分析方法。方法:液相色谱采用Waters XTerra C_(18)色谱柱(150mm×2.1mm,3.5μm);流动相:乙腈(含0.1%甲酸)-水(含0.1%甲酸)(60:40);流速:0.3m L/min;柱温:30℃。结果:建立了HPLC-MS/MS技术测定制草乌中单酯型生物碱含量的方法,苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱线性范围分别为21.56~431.1ng/mL,19.56~391.2ng/mL,19.33~386.5ng/mL,线性关系良好,r>0.995,平均加样回收率在93.0%~111.7%之间,相对标准偏差(RSD)在4.4%~5.5%之间,并测定了不同来源制草乌中单酯型生物碱含量。结论:液-质联用方法具有灵敏度高、专属性强的特点,适用于单酯型生物碱的检测。