微波合成聚羧酸系减水剂大单体最佳酯化条件的确定

利用微波辐射甲基丙烯酸(MAA)和甲氧基聚乙二醇(MPEG)混合体系,通过酯化反应制备聚羧酸系减水剂大单体甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGMAA)。设计了以酸醇比、催化剂用量、阻聚剂用量、酯化温度、微波功率和反应时间六因素三水平的正交实验,以酯化率为衡量指标,得出最佳酯化条件。结果表明:酯化反应最佳方案为n(MAA)∶n(MPEG)=5∶1,催化剂用量为MPEG质量的4%,阻聚剂用量为MAA质量的0.28%,酯化温度为120℃,酯化时间为90min,微波功率为1000W。微波合成法的酯化率为91.2%,与常规油浴合成法相比,反应速率快,转化率高,且在微波合成最优条件下,常温油浴合成的单体暴聚。证明微波辐射利于酯化反应的进行而抑制酸的自聚,这对后期减水剂的合成有利。