4,4’—二氯二苯砜单体的新合成方法研究

本文从SO_3-SOCl_2法合成4,4′-二氯二苯砜单体。反应过程共分磺化、酰氯化及Friedel-crafts反应三步进行,每步反应温度控制均十分重要,特别是磺化反应温度以50℃以下为宜,SOCl_2滴加时反应温度在80℃以下,加完后才能升温至155℃,而缩合反应温度一定要达到150℃以上否则产物熔点偏低。本法精砜产品得率取决于实验过程中三种得率,即化学反应得率、机械操作得率和复结晶提纯得率总乘积。化学反应是较完全的,要提高总得率复结晶工艺很重要,它不但影响收率而且也影响产品质量。SO_3-SOCl_2法由于反应温度低,粗砜中邻、间位异构体少,经一次复结晶4,4′-二氯二苯砜含量可达99.6%以上,而H_2SO_4法要经过4次复结晶才能达到99.9%以上。从转化率、反应时间、生产成本及产品质量来看,本法均优于H_2SO_4法及氯磺酸法。