毛细管电泳-电化学发光法分离检测麦芽中大麦芽碱

Separation and determination of hordenine in hordeum vulgare by capillary electrophoresis-electrochemical luminescence

根据大麦芽碱具有增强[Ru(bpy)_3^(2+)]电化学发光信号的作用,建立了毛细管电泳-电化学发光快速分离检测麦芽中大麦芽碱的方法。考察了检测电位、[Ru(bpy)_3^(2+)]浓度、PBS缓冲液的pH值、毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)运行缓冲液的浓度和pH值、进样时间和电压及CE分离电压等试验条件对大麦芽碱检测的影响。得到最佳分离检测条件:分离电压13 k V,分离缓冲液浓度10 mmol/L,pH值6. 5,进样时间10 s,检测电位1. 16 V,检测池缓冲液浓度60 mmol/L,pH值8. 0,Ru(bpy)_3^(2+)浓度5 mmol/L。在此条件下,大麦芽碱含量的线性范围为5 000. 00～100 000. 00μg/L,检出限[性噪比(S/N=3)]为60. 00μg/L。对样品进行检测,麦芽中大麦芽碱的含量为(0. 239±0. 021) mg/g,电化学发光强度和迁移时间的RSD分别为1. 48%和2. 69%,样品的加标回收率为93. 71%～104. 31%。