DTPA浸提—电感耦合等离子质谱法测定石灰性土壤中的有效态元素铅镉镍

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)氦碰撞/反应池模式测定土壤中的有效态元素铅、镉、镍的检测方法。样品经DTPA溶液浸提后,浸提液采用稀释法,标准溶液进行基体匹配,消除了基体干扰,利用碰撞/反应池技术消除多原子离子干扰。研究了浸提温度、浸提时间、氦气流速等因素对ICP-MS法测定土壤有效态各元素的影响。结果表明:样品在25℃下,以160~200 r/min的振荡频率振荡2 h为最佳浸提条件,浸提液稀释15倍,碰撞/反应池中氦气流速为3.5 mL/min时,信背比最好。确定了本法中有效态各元素:Pb、Ni标准曲线范围为0~10 ng/mL,Cd标准曲线范围0~2.0 ng/mL,相关系数均大于0.9999。方法检出限分别为:0.001,0.001,0.002 mg/kg。按照实验方法测定国家标准物质GBW07412a、GBW07458、GBW07461中的有效态元素铅、镉、镍,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为1.22%~4.54%。本法操作简单,能够实现低含量土壤样品的批量快速测定。