高分辨连续光源原子吸收光谱法测定煤中全硫的方法研究

本文提出一种利用混合消解样品来测定煤中全硫的方法,主要利用的原理是采用高分辨率连续光源原子吸收光谱法将煤在富含空气以及乙炔的环境中充分燃烧,通过测定煤燃烧火焰形成的CS双原子分子来测定煤中的全硫的新方式。整个实验对仪器的条件进行了优化,主要应用了含硫的标准液,煤同样采用了标准化物质。利用不同样品的混合酸液对煤样品消解的方法进行了测定。实验中对实验结果可能造成干扰的光谱和化学元素上的干扰进行了剖析,并对有机溶剂对实验中CS双原子分子中硫元素的测定干扰结果的影响阐述了具体的分析过程。通过实验结果表明:实验中Fe元素258.045 nm线以及CS258.086 nm线两者之间的波长差距<0.015n m之外,实验中其他元素的干扰线与C S线之间的波长长度差距都> 0.015n m。实验中可以通过高分辨率的实验仪器来使得这些干扰线与目标CS线之间达到分离状态,使其避免受到干扰;Fe元素的258.45nm光谱线在实验中由于不能和CS258.086nm光谱线完全分开,但是Fe元素的258.45nm光谱线在充满空气和乙炔的燃料中自身所具有的的吸收特性比较微弱,因此无法形成实质意义上的实验干扰;同时,实验中的Pb元素与溶液中的SO42-之间产生化学反应,生成Pb SO4,这种沉淀物质能够有效降低CS线的吸收强度;因此借助于这一特性,可以在溶液中加入乙酸铵溶液,使得SO42-能够从Pb SO4沉淀物质中得以释放,从而能够消除铅对硫元素测定的干扰;溶液中HNO3、HCLO4对CS线的吸收并不明显;实验中采用5种有机溶剂,主要有甲醇、乙酸以及丙酮等有机溶剂,实验结果表明,以上有机溶剂中,只有乙醇对CS线具有较为明显的抑制作用;丙酮等有机溶剂能有效促进CS线的吸收率。对于CS线的吸收线来说(257.594、258.056、257.961nm),硫元素的测量线范围为100~1000mg/L,元素的检出限为35、20、13mg/L。高分辨连续光源原子吸收光谱法主要用于煤的标准物以及煤层中硫样品的测定,通过对测定结果判别,测定结果与标准结果的相对标准差在0.0054%~0.083%之间(n=4)。