碱熔-加热显色-硅钼蓝分光光度法快速测定钒铁中全硅量

Rapid Determination of Total Silicon in Ferrovanadium by Alkali Fusion-Heating Color Reaction-Silicon Molybdenum Blue Spectrophotometry

钒铁按照钒和杂质含量分为9个牌号[1],其中硅的最高限量为3.0%(质量分数),准确测定钒铁中的全硅含量对评价钒铁品质有重要意义。GB/T8704.6-2007[2]采用硫酸脱水重量法对钒铁中硅量进行测定,但重量法操作较为繁琐,在冶金生产应用时效率较低。关于钒铁中硅的测定,文献介绍的方法还有分光光度法[3-5]、X射线荧光光谱法(XRF)[6-7]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[8-9]。光度法由于仪器简单、分析成本低、操作方便,具备推广应用优势。近年来有关于硅钼蓝分光光度法测定钒铁中硅的文献报道,但采用的都是酸溶法,测定的是酸溶硅。虽然钒铁中的硅大部分能够溶于盐酸、硫酸和硝酸,但也存在酸不溶性的单体硅或硅化物,酸不溶硅含量有时高达0.X%,所以测定钒铁中的全硅含量才能真实有效反应钒铁的品质。另外文献介绍的硅钼蓝分光光度法,显色测定时采用对应参比法消除钒基影响,这种消除方式并不彻底,因为钒基会影响硅钼蓝显色灵敏度,含机基体与不含钒时硅的校准曲线有明显变化。