液相质谱法快速测定血清中11种临床常用的喹诺酮类药物

目的建立了PRIME HLB固相萃取快速净化,超高效液相色谱-串联四级杆质谱同时测定血清中环丙沙星、达氟沙星、二氟沙星、恩诺沙星、氟甲喹、洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、噁喹酸、培氟沙星、沙拉沙星11种临床常用的喹诺酮类药物分析方法。方法选取2017年7月-2018年10月周口市疾病预防控制中心接收的80份样品,血清用含0.2%甲酸的85%乙腈水溶液提取,Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18反相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0. 1%甲酸水和0. 1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式,以保留时间、子离子及其丰度比定性,以基质空白标准曲线外标法定量。结果 11种喹诺酮药物组分与杂质在给定的梯度洗脱条件下能得到良好分离,在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0. 9971,11种喹诺酮类药物其中血清中氟甲喹、噁喹酸、恩诺沙星、达氟沙星、洛美沙星、氧氟沙星、二氟沙星最低检出限和定量限分别为1.0和3.0μg/kg,环丙沙星、诺氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星最低检出限和定量限分别为3.0和10.0μg/kg。3种浓度水平的加标回收试验,回收率为77.6%~108.7%,相对标准偏差为3.2%~13.9%。结论本方法克服了传统使用缓冲溶液提取前处理过程复杂、有机溶剂用量多以及固相萃取柱容易堵塞等问题,结果准确、操作快捷、简便,适用于血清中喹诺酮类定性及定量分析,为血药浓度的检测提供高效可靠的方法。