UPLC-MS/MS测定猪肉中4种氟喹诺酮残留量的不确定度评价

Uncertainty evaluation of determination of 4 fluoroquinolones in Jinhua two-end-black pigs by UPLC-MS/MS

研究超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定金华两头乌猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星残留量的不确定度评价方法,分析影响UPLC-MS/MS测定金华两头乌猪肉中4种氟喹诺酮残留量测定影响结果的因素。不确定的来源主要为2类,合计10个方面。量化各因素的相对不确定度后,计算金华两头乌猪肉中氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、依诺沙星残留量的合成不确定度并计算其扩展不确定度。当金华两头乌猪肉中氧氟沙星的含量为15.20μg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.450μg·kg^-1(k=2);当诺氟沙星的含量为19.32μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.291μg·kg^-1(k=2);当培氟沙星的含量为9.34μg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.829μg·kg^-1(k=2);当依诺沙星的含量为16.34μg·kg^-1时,其扩展不确定度为1.275μg·kg^-1(k=2)。研究发现,导致金华两头乌猪肉中氟喹诺酮残留量测定的不确定度主要来源是由标准曲线拟合和添加回收引入。