盐酸沙拉沙星纯度定值方法研究及标准物质研制

Purity characterization and development of a certified reference material of sarafloxacin hydrochloride

针对盐酸沙拉沙星纯度标准物质研制,建立质量平衡法(MB)与定量核磁法(qNMR)两种不同原理的定值方法,重点讨论了具有吸湿性的沙拉沙星盐酸盐纯度标准物质原料中水分含量准确测定。实验中,采用卡尔费休法测定了盐酸沙拉沙星中总水分含量,并利用热重分析法讨论了吸附水与结晶水测定的可行性;同时开展了盐酸沙拉沙星纯度定值研究、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,盐酸沙拉沙星纯度标准物质的纯度定值结果为87.8%,扩展不确定度为0.8%(k=2),水分含量为11.5%。特性量值的均匀性、稳定性满足标准物质研制技术规范要求,符合国家有证标准物质条件并获得国家二级标准物质认定,编号为GBW(E)090960。