高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水中三种氯酚

Determination of three kinds of chlorophenol in water by high performance liquid chromatography coupled withtandem mass spectrometry

建立了超高效液相色谱质谱法直接进样测定水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等氯酚化合物的分析方法,并对液相色谱、质谱条件等进行了优化,确认了最优条件:HSS T3色谱柱,0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱5 min;样品经过滤后直接进样,电喷雾电离,多离子反应监测方式(MRM)根据保留时间和特征离子峰定性,外标法定量。所建立的方法线性关系良好(r≥0.997),目标物检出限为0.21~0.91μg/L,测定下限为0.84~3.64μg/L。对实际水样进行分析,低、中、高不同浓度的加标回收率在86.7%~110%之间,相对偏差为2.2%~9.3%。方法操作简单,环境友好,能够满足地表水和生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚快速、灵敏、准确的测定。