熔融制样一X射线荧光光谱法测定磷铁合金中主次成分

本文建立了玻璃熔融制样X射线荧光光谱法测定磷铁合金中硅锰磷、钛的方法。采用磷铁标准样品绘制校准曲线,加入纯氧化物以扩展校准曲线的分析范围。为避免磷铁合金样品对铂金坩埚的腐蚀问题,对试样进行预氧化,讨论了熔剂、氧化剂的选择及预氧化的操作方式。试验结果表明:将试样与四硼酸锂熔剂以1:35的质量比混合,加入5滴400g/L溴化铵溶液作脱模剂,制得均匀的玻璃片,能同时满足高低含量组分的测定。方法用于磷铁合金样品中Si、Mn、P、Ti的测定,11次测量的相对标准偏差分别为2.80%,1.78%,0.55%,1.57%,用于日常分析检测,与化学法测定值吻合较好。