固相萃取-高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素残留

Determination of 18 antibiotics residues in organic fertilizer by solid phase extraction-high performance liquid chromatography mass spectrometry

建立了一种以固相萃取作为快速净化技术的高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素的残留量,检测目标物包括14种磺胺类物质及4种氟喹诺酮类物质。样品经3 mL固相萃取柱快速净化后直接经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MSMS)外标法定量,流速0.4 mL/min,流动相为甲醇及0.1%甲酸水梯度洗脱,色谱柱为C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),进样体积2μL,正离子扫描多反应监测(MRM)模式,分析时长9 min。结果表明,有机肥基质对测试无明显基质效应,目标化合物在10~250μg/L范围内线性关系良好(r均大于0.995),方法检出限为0.013~2.679μg/kg,定量限为0.042~8.929μg/kg,精密度良好,重复6次测试保留时间的RSD在5%以内,浓度的RSD在10%以内,空白加标回收率为89.2%~106.1%。猪粪、鸡粪、鸭粪3个实际样品高低2个水平加标回收率为70%~130%。说明该方法简便可行、准确度可靠、灵敏度高,可为有机肥中抗生素测定标准制订提供参考依据。