在线固相萃取液相色谱-线性离子阱质谱法同时测定尿中高香草酸及香草扁桃酸

Simultaneous Determination of Homovanillic Acid and Vanillylmandelic Acid in Urine Samples Using On-line Solid Phase Extraction with Liquid Chromatography-linear Ion Trap Mass Spectrometry

采用在线固相萃取液相色谱-线性离子阱质谱法同时测定尿高香草酸(homovanillic acid,HVA)、香草扁桃酸(Vanillylmandelic acid,VMA)含量。样品经稀释、离心、过滤后直接进样,经在线固相萃取柱富集纯化;以C18柱为分析柱,0.01 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,进行HVA三级扫描检测、VMA二级全扫描检测。HVA在1.0~20.0μg/ml范围内、VMA在0.5~10.0μg/ml范围内呈线性关系,相关系数分别为0.998和0.999,该法检出限分别为0.25和0.10μg/ml。以尿液为基体进行加标回收试验,回收率为93.6%~104.0%,相对标准偏差为2.0%~4.4%。