气相色谱-串联质谱法快速测定谷类中179种农药残留

目的:建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速测定谷类中179种农药残留的方法,并应用于191份谷类样品。方法:样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化,气相色谱-串联质谱多反应离子监测(MRM)模式检测。结果:179种农药在质量浓度为0.02~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,检出限和定量限分别为0.001~0.016 mg/kg和0.003~0.050 mg/kg,在0.025 mg/L、0.050 mg/L和0.100 mg/L添加水平下,农药的回收率为63.7%~117.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.04%~17.20%。结论:该方法操作便捷、准确可靠,定量限小于0.050 mg/kg,适用于谷类样品中农药多残留的测定。采用本方法对83份小麦、92份玉米和16份大豆样品进行农药残留测定,结果均低于《食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2019)规定的限量标准。