果蔬汁中毒死蜱考核样测定的方法比对研究

目的:通过比较得到较理想的果蔬汁样品前处理方法,采用此方法对能力验证样品进行处理,精确测定能力验证样品中的毒死蜱含量。方法:果蔬汁样品经过乙腈、丙酮、二氯甲烷及乙酸乙酯等提取,颜色较深的提取液经过石墨化炭黑净化,再用无水硫酸镁或无水硫酸钠进行脱水处理,以NPD、FPD与质谱3种检测器进行检测,外标法定量。结果:岛津的NPD检测器测定值较指定值偏低;安捷伦的FPD检测器测定值较指定值偏高;岛津GPC-GC-MS的测定值最接近指定值。以上测定结果经加标回收与质控校正后均较接近真实值,且RSD均<0.1%。结论:采用以上方法对能力验证样品中毒死蜱残留进行测定,能力验证试验取得了满意的结果,以上说明实验方法有着较好的准确性和实用性,适合果汁中毒死蜱农药残留的检测。