摘要
建立菊花15种吡咯里西啶生物碱毒素(天芥菜碱、天芥菜碱-N-氧化物、倒千里光碱、倒千里光碱-N-氧化物、千里光宁碱、千里光宁碱-N-氧化物、千里光碱、千里光碱-N-氧化物、促黑激素、促黑激素-N-氧化物、千里光菲灵碱、千里光菲灵碱-N-氧化物、欧天芥菜碱、欧天芥菜碱-N-氧化物、克氏千里光碱)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。采用硫酸溶液提取菊花样品中吡咯里西啶生物碱毒素,离心后将上清液过Oasis MCX固相萃取小柱净化,氮气吹干后复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱,流动相以0.1%(V/V)甲酸水溶液-甲醇体系进行梯度洗脱,采用ESI源正离子电离模式,通过多反应离子监测模式进行检测,采用基质校准外标法进行定量。15种吡咯里西啶生物碱毒素在相关浓度范围内相关系数均大于0.999,线性关系好;其中,检出限为0.5~9.0μg·kg^(-1),定量限为1.7~30.0μg·kg^(-1);阴性菊花添加样品的回收率为82.6%~94.2%,相对标准偏差为2.3%~5.0%(n=5)。该方法检测耗时短,具有较高精密度和准确度,具备同时测定菊花样品中多种吡咯里西啶生物碱毒素的能力。
出处
《浙江农业科学》
2021年第11期2286-2290,2294,共6页
Journal of Zhejiang Agricultural Sciences
基金
宁波市农业重大专项(2015C110004)
宁波市科技惠民项目(2017C50014)
宁波市社会发展科技攻关项目(2014C50012)
宁波市农科院甬苗人才培养工程资助项目(2016YYM006)
宁波市农科院院长基金(2014NKYP007)
国家农产品质量安全风险评估重大专项(GJFP20191101、GJFP201801101、GJFP201701101、GJFP201701104、GJFP201601101、GJFP201501201、GJFP2014011)。
