高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种大环内酯类药物

Determination of four macrolides in water by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry

建立了一套超高效液相色谱质谱法测定水中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素等4种大环内酯类药物的分析方法,对固相萃取前处理、液相色谱、质谱条件等进行了优化,确定了最优条件:BEH C18色谱柱,(0.05 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸,体积比)水溶液和(0.1%甲酸,体积比)乙腈溶液为流动相,梯度洗脱3 min;样品经固相萃取富集萃取后进样测定,电喷雾电离,多离子反应监测方式(MRM)根据保留时间和特征离子峰定性,外标法定量。实验所建立的方法线性关系良好(r≥0.996),目标物检出限在0.15~0.20μg/L,测定下限在0.60~0.80μg/L。对实际水样进行分析,低、中浓度的加标回收率在84.6%~126%,相对偏差为5.6%~12.9%。方法操作简单,环境友好,能够满足地表水和生活饮用水中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素的快速、灵敏、准确测定。