HPLC-示差折光检测1,2,3-三乙酰氧基-5-脱氧-β-D-核糖的有关物质的方法研究

目的:建立示差折光法测定卡培他滨中间体1,2,3-三乙酰氧基-5-脱氧-β-D-核糖中D-核糖以及5-脱氧-β-D-核糖的检测方法,旨在建立有效的质量把控方法。方法:采用Waters XBridge Amide色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(70∶30);流速为1 ml/min;柱温:40℃;进样量:100μl;示差折光检测器温度40℃。结果:各杂质间分离度良好,5-脱氧-β-D-核糖与D-核糖分别在5.4~36.3μg/ml(r=0.9992)和6.1~40.4μg/ml(r=0.9990)的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.0%和100.2%,RSD分别为2.9%和3.2%。结论:本方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于1,2,3-三乙酰氧基-5-脱氧-β-D-核糖中的5-脱氧-β-D-核糖及D-核糖的含量测定。