3,4-二甲基苯肼盐酸盐的连续流合成工艺研究

以3,4-二甲基苯胺为原料在微通道反应其中经过重氮,还原,成盐,一步合成3,4-二甲基苯肼盐酸盐。考察了反应温度,物料摩尔比,反应停留时间等工艺参数,对其进行了优化。最佳工艺条件为重氮化反应温度5+℃,停留时间54?s;还原反应温度85+℃,停留时间38+s;成盐温度25+℃,停留时间18,此条件下收率为85.7%,HPLC纯度99.2%。连续流合成工艺可有效解决传统半间歇工艺中重氮化反应对温度的高敏感性,避免了反应温度控制困难、高潜在热失控风险带来的安全隐患。